Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

раствора 0,9 % в циклогексане и 30 мл уксусной кислоты ледяной. Содержимое колбы перемешивают круговым движением и оставляют на 5 мин. Прибавляют 0,05 мл кристаллического фиолетового раствора 0,5 % и титруют хлорной кислоты раствором 0,1 М до появления изумрудно-зеленой окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Гидроксильное число вычисляют по формуле: где V 1 – объем хлорной кислоты раствора 0,1 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; V 2 – объем хлорной кислоты раствора 0,1 М, израсходованный в контрольном опыте, мл; a – навеска испытуемого вещества, г; 5,610 – количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл хлорной кислоты раствора 0,1 М, мг. Полученное значение гидроксильного числа пересчитывают с поправкой на содержание воды по формуле: I ' OH = I OH − 31,1 · W , (3) где W – содержание воды в испытуемом веществе, %. Метод 3 Точную навеску испытуемого вещества, указанную в табл.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой и прибавляют 5 мл смеси свежеперегнанных пиридина и уксусного ангидрида (3:1). Присоединяют обратный холодильник и нагревают колбу на кипящей водяной бане в течение 1 ч, прибавляют 10 мл воды через холодильник и нагревают еще 10 мин. Охлаждают и прибавляют 25 мл бутанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину калия гидроксида спиртовым раствором 0,5 М − сначала через холодильник прибавляют 15 мл, затем холодильник удаляют и промывают стенки колбы 10 мл бутанола. 1005