Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

3. Метод Къельдаля (обратное титрование) А. После минерализации образца лекарственного средства (методы 1 или 2) в приемник помещают точно отмеренное количество (от 10,0 до 25,0 мл) взятой в избытке хлористоводородной или серной кислоты (объем и молярная концентрация раствора кислоты зависят от содержания азота в препарате; указывают в фармакопейной статье). По окончании отгонки аммиака содержимое приемника титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М (или 0,01 М, что должно быть указано в фармакопейной статье) в присутствии смешанного индикатора (если не указано иначе в фармакопейной статье) до перехода окраски из красно- фиолетовой в зеленую. Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами, но без испытуемого образца или с использованием 0,050 г глюкозы, о чем должно быть указано в фармакопейной статье. Содержание азота в лекарственном средстве в процентах ( Х 1 ) или в мг/мл ( Х 2 ) вычисляют по формулам: ( V 0 – V 1 ) ∙ K ∙ Т ∙ 10 -3 ∙ 100 Х 1 = ––––––––––––––––––––––––, а ( V 0 – V 1 ) ∙ K ∙ Т Х 2 = –––––––––––––––, V где: V 0 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл; V 1 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл; K – поправочный коэффициент к титру раствора натрия гидроксида; Т – 1,401 мг/мл – титр 0,1М раствора гидроксида натрия по азоту; а – навеска образца лекарственного средства, г; V – объем раствора, взятый для анализа, мл. Б. Данный метод применяют преимущественно в препаратах крови . В колбу Къельдаля с помощью калиброванной пипетки вносят 0,5 – 1,0 мл испытуемого раствора, содержащего 8 – 32 мг азота (или 50 – 200 мг 1023