Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

При анализе субстанции витамина К 1 испытуемый раствор готовят так же, как стандартный раствор. Проведение анализа. Подвижная фаза: метанол – метиленхлорид (92:8). Скорость элюирования 1 мл/мин. Последовательно хроматографируют стандартный и испытуемый растворы в тех же условиях, что и витамины А, D и Е (см. п. 2.1). Детектирование при 248 нм. 5. Определение β -каротина Содержание β - каротина в анализируемом препарате определяют спектрофотометрически после его экстракции. Количество препарата, соответствующее примерно 300 мкг β -каротина (точная навеска), экстрагируют 10 мл диметилсульфоксида при встряхивании в течение 10 мин и выдерживают на водяной бане в течение 15 мин при температуре 55 ° С. Быстро охлаждают до комнатной температуры, переносят в цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 25 мл гексана, 3 мл воды и встряхивают в течение 2 – 3 мин. После разделения слоев 3,0 мл верхнего (гексанового) слоя переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в максимуме поглощения при длине волны 450 нм относительно гексана. Содержание β -каротина (Х) в МЕ вычисляют по формуле: Х = 1650000 ∙ A ∙ N ∙ G = 16500 ∙ A ∙ N ∙ G , 100 ∙ a ∙ 1% 1см A 2592 ∙ a где: А – оптическая плотность испытуемого раствора; N – разведение испытуемого раствора; G – средняя масса единицы лекарственной формы, г; а – навеска испытуемого препарата, г; 1650000 – активность 1 г β -каротина, МЕ; 1% 1см A – удельный показатель поглощения β -каротина в гексане при длине волны 450 нм, равный 2592. 1067