Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

(раствор А). 2,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок годности раствора А при хранении в защищенном от света месте 1 мес. 2. При отсутствии стандартного образца цианокобаламина можно использовать значение удельного показателя поглощения цианокобаламина при длине волны 361 нм, равное 207. 4. Определение d-биотина Приготовление подвижной фазы . К 1,0 г натрия перхлората прибавляют 75 мл ацетонитрила и 1 мл фосфорной кислоты; после растворения добавляют воду до объема 1 л и доводят значение рН до 4,5 добавлением натрия гидроксида раствора 0,1 М. Приготовление стандартного раствора. Готовят раствор стандартного образца d- биотина, имеющий концентрацию около 3 мкг/мл. Приготовление испытуемого раствора. Растирают 10 таблеток (содержимое 10 капсул) и отбирают точную навеску порошка, примерно эквивалентную 75 мкг d- биотина. Аналогичную навеску берут при анализе жидких или гелеобразных образцов. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 15 мл воды, нагревают на водяной бане при 60 ° С в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Перед проведением анализа стандартный и испытуемый растворы фильтруют через фильтр с размером пор 0,5 мкм. При анализе субстанции биотина испытуемый раствор готовят так же, как стандартный раствор. Проведение анализа. Последовательно хроматографируют стандарт- ный и испытуемый растворы на колонке 250 × 4,6 мм, заполненной октилсилилсиликагелем с размером частиц 5 мкм, проводя детектирование при 200 нм. Остальные условия указаны в п. 1. Операцию повторяют не менее трех раз. Время удерживания d- биотина около 20 мин. 5. Титриметрическое определение витамина С 1073