Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

Метод 1. Сжигание в колбе с кислородом Испытание проводят в соответствии с ОФС «Метод сжигания в колбе с кислородом». Метод 2. Сжигание с окислительными смесями концентрированных кислот Методика 1 (для препаратов из животного и растительного сырья). Точную навеску (или точный объем) препарата, указанную в фармакопейной статье, содержащую 0,2 – 0,3 мг фосфора, помещают в колбу Къельдаля; прибавляют 3 мл серной кислоты концентрированной и 3 мл азотной кислоты концентрированной (или 3 мл хлорной кислоты), перемешивают. Колбу закрывают стеклянной воронкой и осторожно нагревают при 50 °С, постепенно усиливая нагрев до температуры 200 – 300 °С. Через 10 мин после начала нагревания прибавляют по каплям 1 мл азотной кислоты концентрированной; добавление кислоты по 1 мл повторяют каждые 5 мин до получения раствора слабо-желтого цвета. К охлажденному раствору осторожно небольшими порциями прибавляют 20 мл воды и кипятят еще 30 мин. Одновременно в аналогичных условиях минерализуют контрольную пробу. Методика 2 (преимущественно для витаминных препаратов с минералами). Точную навеску препарата, эквивалентную содержанию фосфора 100 мг или указанному в фармакопейной статье, помещают в колбу Къельдаля или высокую термостойкую пробирку, прибавляют 25 мл азотной кислоты концентрированной, осторожно нагревают в течение 30 мин на газовой горелке, электрическом колбонагревателе или плитке, прибавляют 15 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и продолжают нагревание до исчезновения бурых паров. Метод 3. Сухая минерализация Методика 3 (для витаминных препаратов с минералами). Точную навеску предварительно подготовленного как описано в фармакопейной 1085