Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

Примечание. Приготовление эталонного раствора свинца 10 ppm: 10,0 мл стандартного раствора 100 мкг/мл свинец-иона (ОФС «Тяжёлые металлы») доводят водой до 100,0 мл. Устанавливают нулевую точку на приборе, используя метилизобутилкетон, обработанный аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение испытуемого раствора и раствора сравнения, при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя. Метод 2:определения свинца в глюкозе методом АЭС-ИСП. Испытуемый раствор . 5,0 г субстанции (глюкоза) растворяют в 10 мл 6% раствора азотной кислоты при нагревании 60 0 С, при перемешивании в течение 20 мин. Затем переносят содержимое в колбу на 25 мл и доводят до метки 6% раствором азотной кислоты. Приготовление 6% раствора азотной кислоты . 6 мл азотной кислоты концентрированной свободной от свинца помещают в колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки деоинизованной водой и перемешивают. Проведения измерений . Измерение проводят методом стандартных добавок. В четыре мерные колбы на 10 мл, кроме одной, прибавляют пропорционально увеличивающиеся объемы 0,5, 1,0, 1,5 мл стандартного раствора свинца с концентрацией 10 мг/л. Доводят содержимое каждой колбы испытуемым раствором до метки. Содержания свинца проводят путем сравнения эмиссии испытуемого раствора с эмиссией растворов с добавками растворов элемента известной концентрации на длинах волн свинца 220,353 нм и 283,306 нм. Измерения проводят для каждого раствора не менее трех раз. За результат измерений принимают среднее арифметическое по двум длинам волн . Методом наименьших квадратов рассчитывают параметры линейного уравнения зависимости среднего значения результата измерения эмиссии от 1104