Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

Бесцветная или желтоватая жидкость. 20 4 d . Около 1,703. 20 D n . Около 1,498. Температура кипения . 88 – 90 °С. Йодсернистый реактив . Устройство для приготовления реактива, состоящее из круглодонной колбы вместимостью 3000 – 4000 мл с 3 входными отверстиями для мешалки, термометра и трубки, заполненной осушителем, должно быть закрытым и сухим в процессе подготовки. В колбу помещают 700 мл пиридина безводного и 700 мл монометилового эфира этиленгликоля, прибавляют при постоянном перемешивании 220 г мелкоизмельченного йода, предварительно высушенного над фосфора(V) оксидом. Перемешивание продолжают до полного растворения йода (около 30 мин). Затем охлаждают колбу до температуры – 10 °С и быстро прибавляют при постоянном перемешивании 190 г серы диоксида. Температура реакционной смеси не должна превышать 30 °С. По окончании прибавления смесь охлаждают. Установка титра . Около 20 мл метанола безводного помещают в сосуд для титрования и титруют приготовленным йодсернистым реактивом (определение воды). Прибавляют точно взвешенное достаточное количество воды и повторяют определение воды. Вычисляют количество воды в миллиграммах, соответствующее 1 мл йодсернистого реактива. 1 мл йодсернистого реактива соответствует как минимум 3,5 мг воды. Должны быть приняты меры предосторожности для предотвращения воздействия на растворы атмосферной влаги. Титр устанавливают непосредственно перед использованием. Хранят в воздухонепроницаемой упаковке. Йодуксусная кислота . [64-69-7]. С 2 Н 3 IO 2 . (М.м. 185,95). Иодуксусная кислота. Бесцветные или белого цвета кристаллы. Растворима в воде и спирте 96 %. Температура плавления . От 82 до 83 °С. 1502