Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

100,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до объёма 1000,0 мл. 0,1 М раствор свинца(II) нитрата. 33 г свинца(II) нитрата растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора свинца нитрата прибавляют 300 мл воды, 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово- розового окрашивания. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до появления жёлтого окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 33,12 мг Рb(NO 3 ) 2 . 0,05 М раствор свинца(II) нитрата. 16,5 г свинца(II) нитрата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. К 50,0 мл приготовленного раствора добавляют 300 мл воды. Далее поступают, как указано в установке титра 0,1 М раствора свинца нитрата. 0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида. 40 г тетрабутиламмония йодида растворяют в 90 мл метанола безводного, прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание жидкости над осадком на йодиды. При получении положительной реакции дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида и встряхивают в течение последующих 30 мин; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов. Смесь фильтруют через стеклянный фильтр, промывают реакционный сосуд и фильтр 3 порциями, по 50 мл каждая, толуола. К полученному фильтрату прибавляют промывной толуол и доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл. Через раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин. 1788