Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

Предел количественного определения – это наименьшее количество (концентрация) вещества в образце, которое может быть количественно оценено с использованием валидируемой методики с требуемой правильностью и внутрилабораторной (промежуточной) прецизионностью. Предел количественного определения является необходимой валидационной характеристикой методик, используемых для оценки малых количеств (концентраций) веществ в образце и, в частности, для оценки содержания примесей. В зависимости от типа методики используют следующие способы нахождения предела количественного определения. 3.1 Для методик с визуальной оценкой результата анализа Проводят испытания образцов с различными известными количествами (концентрациями) анализируемого вещества и устанавливают минимальное значение, при котором результат анализа может быть получен визуально с требуемой правильностью и внутрилабораторной (промежуточной) прецизионностью. 3.2 Для методик с инструментальной оценкой результата анализа 3.2.1 По соотношению сигнал/шум Устанавливают минимальную концентрацию определяемого вещества в образце, при которой величина отношения аналитического сигнала к уровню шума составляет около 10:1. 3.2.2 По величине стандартного отклонения сигнала и угловому коэффициенту калибровочного графика Предел количественного определения (ПКО) рассчитывают по уравнению: ПКО = 10 · S / b, где S – стандартное отклонение аналитического сигнала; b – коэффициент чувствительности, представляющий собой отношение аналитического сигнала к определяемой величине. 281