Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в фармакопейной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После соединения гильз ( А ) и ( Б ) проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе ( Б ) до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают на водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10 ºС ниже предполагаемой температуры плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3 °С. Рассчитывают среднее арифметическое из полученных значений. 5. Инструментальный метод В данном методе описано измерение температуры плавления с помощью капилляра с использованием инструментального метода определения. Прибор . Существуют два способа автоматической регистрации: - способ А: измерение пропускания света через капиллярную трубку, заполненную образцом; - способ В: измерение отражения света, от образца в капиллярной трубке. В обоих способах капиллярную трубку помещают в полость металлического блока с электрическим нагревом и контролируют с помощью температурного датчика, размещенного в другой полости металлического блока. Нагревательный элемент в блоке способен поддерживать заданную температуру с точностью до ± 0,1 °С, а также обеспечивать медленный и постоянный подъем температуры со скоростью нагрева 1 °С/мин после начального изотермического периода. В способе А луч света проходит через горизонтальную полость в нагревательном блоке и пересекает капиллярную трубку. Датчик 578