Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

Рисунок – Прибор для определения температурных пределов перегонки. А − перегонная колба; B – прямой холодильник; C – аллонж. Размеры указаны в мм. Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °С, достаточно воздушного охлаждения. Методика. В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл исследуемой жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или кусочков пористого керамического материала. Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в 1 мин перегонялось 2 – 3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник (цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник устанавливают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см. Наблюдаемую температуру перегонки ( t 1 ) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле: t 2 = t 1 + K · ( P – P 1 ), (1) где t 2 – исправленная температура, °С; t 1 – наблюдаемая температура, °С; Р – нормальное барометрическое давление, кПа или мм рт. ст.; P 1 – барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду, кПа или мм рт. ст., с учетом 588