Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

свободном пространстве сосуда создают инертную атмосферу или вакуум (менее 0,2 мм рт. ст., или 26,7 Па), гидролиз проводят в течение 24 ч при температуре около 110 °С. Пары кислоты гидролизуют сухой образец. Возможность конденсации кислоты во флаконе с образцом должна быть сведена к минимуму. После гидролиза испытуемый образец сушат в вакууме для удаления остатков кислоты. МЕТОД 2 Использование меркаптоэтансульфоновой кислоты в качестве восстанавливающей кислоты уменьшает окисление триптофана в процессе гидролиза. Гидролизующий раствор . 2,5 М раствор меркаптоэтансульфоновой кислоты. Парофазный гидролиз. От 1 мкг до 100 мкг испытуемого белка / пептида сушат в ампуле для гидролиза. Ампулу помещают в ампулу большего размера, содержащую около 200 мкл гидролизующего раствора. Вакууммированную (около 0,05 мм рт. ст. или 6,7 Па) ампулу большего размера запаивают. Гидролиз проводят при температуре от 170 °С до 185 °С в течение 12,5 мин. После гидролиза ампулу с образцом сушат в вакууме в течение 15 мин для удаления остатков кислоты. МЕТОД 3 Использование тиогликолевой кислоты в качестве восстанавливающей кислоты предотвращает окисление триптофана при гидролизе. Гидролизующий раствор . 7 М хлороводородная кислота, содержащая 1 % фенола, 10 % трифторуксусной кислоты и 20 % тиогликолевой кислоты. Парофазный гидролиз . От 10 мкг до 50 мкг испытуемого белка / пептида высушивают в ампуле для гидролиза. Ампулу для гидролиза 685