Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы
0,3 % гептафтормасляной кислоты, и метанол или ацетонитрил в качестве органического модификатора. Детектирование аминокислот выполняют при температуре испарительной трубки детектора 40-50 °С и скорости потока газа-носителя (азот) 2,5 л/мин. Пределы обнаружения аминокислот составляют от десятков до сотен нг. Отклик испарительного детектора светорассеяния нелинейно зависит от концентрации аминокислот в растворе, для получения линейных калибровочных зависимостей используют билогарифмические координаты или используют нелинейную калибровку, аппроксимированную полиномом 2-ой степени. Оптимальные (в рамках рассматриваемой аналитической задачи) параметры работы испарительного детектора светорассеяния (температуры испарительной трубки и распылителя, скорость потока (или давление) газа- носителя) могут варьироваться в зависимости от модели детектора и анализируемого образца и должны подбираться в ходе валидации методики аминокислотного анализа. МЕТОД 12. Определение нативных аминокислот с детектором заряженного аэрозоля Для разделения аминокислот в белковом/пептидном гидролизате используют те же варианты хроматогарфического разделения, что и при использовании испарительного детектора светорассеяния. Настройки детектора (температуру испарителя, давление газа-носителя) подбирают в зависимости от модели детектора и анализируемого образца в холе валидации методики. Пределы обнаружения аминокислот составляют от десятков до сотен нг. Отклик детектора нелинейно зависит от концентрации аминокислот в растворе, для получения линейных калибровочных зависимостей используют билогарифмические координаты или используют нелинейную калибровку, аппроксимированную полиномом 2-ой степени. Детектор характеризуется 703
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=