Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы
системы путем измерения ширины пика на уровне половины его высоты; расчет пределов обнаружения элементов в выбранном диапазоне длин волн. Методика. Пробоподготовка зависит от типа атомизатора. В случае пламенной спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно- связанной плазмой приготовление проб заключается в растворении испытуемого образца и обеспечении концентрации испытуемого раствора, соответствующей рабочему диапазону прибора. В качестве растворителя рекомендуется использовать воду. Используемая вода должна быть деионизованной на ионообменных смолах и соответствовать требованиям, предъявляемым к воде очищенной. Некоторые системы ввода проб допускают использование высоких концентраций кислот при подтверждении отсутствия влияния растворителя на стабильность пламени, в определённых случаях могут использоваться органические растворители. При применении органических растворителей следует учитывать необходимость введения кислорода для предупреждения образования органических слоев. Для устранения эффектов матрицы готовят контрольный раствор и добавляют, в случае необходимости, в испытуемый раствор химический модификатор или ионизационный буфер. При проведении количественных измерений готовят растворы сравнения – стандартные растворы определяемого элемента известной концентрации. Если в фармакопейной статье не указано иное, все реагенты, используемые при приготовлении испытуемого раствора, прибавляют к стандартным растворам определяемого элемента и контрольному раствору в таких же концентрациях. Испытуемый, контрольный и стандартные растворы готовят, как указано в фармакопейной статье. Для приготовления растворов рекомендуется использовать пластиковую лабораторную посуду. При использовании техники ввода твердых проб условия проведения анализа должны быть указаны в фармакопейной статье. Атомно-эмиссионный спектрометр выводят на рабочий режим в 765
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=