Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

− магнита для создания постоянного магнитного поля B 0 ; − термостатируемого датчика с держателем образца для подачи радиочастотного импульса и определения излучения, испускаемого образцом; − электронного устройства для создания радиочастотного импульса, регистрации, усиления и преобразования сигнала спада свободной индукции в цифровую форму; − устройства для настройки и регулировки электронных контуров; − устройства сбора и обработки данных (компьютер); и может также включать: проточную кювету для проведения жидкостной хроматографии ядерного магнитного резонанса или проточно-инъекционного анализа; − систему для создания импульсного градиента магнитного поля. Сильное магнитное поле генерируется катушкой сверхпроводимости в сосуде Дьюара, заполненном жидким гелием. Следует проверять надлежащее функционирование ЯМР-спектрометра. Для проверки проводят соответствующие испытания, включающие, как правило, измерение ширины спектральной линии на полувысоте определенных пиков при определенных условиях ( разрешение ), воспроизводимость положения сигнала и отношение сигнал/шум (отношение между интенсивностью определенного сигнала в спектре ЯМР и случайных колебаний в области спектра, не содержащего сигналов от анализируемого вещества, S / N ) для стандартных смесей. В программном обеспечении спектрометров имеются алгоритмы по определению S/N . Все изготовители приборов предоставляют спецификации и протоколы измерения этих параметров. Спектроскопия ЯМР образцов в растворах Методика. Испытуемый образец растворяют в растворителе, к которому может быть добавлен соответствующий эталон для калибровки химического сдвига, как указано в нормативной документации. Величина 787