Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

последующим суммированием отдельных сигналов спада свободной индукции и усреднением уровня шума. Время задержки между импульсными последовательностями, в течение которого система ядерных спинов восстанавливает свою намагниченность ( D 1 ), для количественных измерений должно превышать время продольной релаксации T 1 : D 1 ≥ 5 T 1 . В программном обеспечении спектрометров имеются алгоритмы по определению T 1 . Если величина T 1 неизвестна, рекомендуется использовать значение D 1 = 25 c. При количественных измерениях рекомендуется проводить испытание без вращения образца во избежание появления боковых сигналов. После проведения Фурье-преобразования сигналы в частотном представлении калибруют под выбранный эталон и измеряют их относительную интенсивность путем интегрирования – измерения отношения площадей резонансных сигналов. В спектрах 13 С интегрируют только однотипные сигналы. Точность интегрирования сигнала зависит от соотношения сигнал – шум ( S/N) : ( )% = 0,25 + 100 ⁄ , где u ( I ) – стандартная неопределенность интегрирования. Число накоплений спада свободной индукции, необходимое для достижения удовлетворительного соотношения S/N , должно быть приведено в нормативной документации. Наряду с одномерными в аналитических целях используют гомо- и гетероядерные двумерные корреляционные спектры, основанные на определенной последовательности импульсов (COSY, NOESY, ROESY, HSQC, HMBC, HETCOR, CIGAR, INADEQUATE и др.). В двумерных спектрах взаимодействие между ядрами проявляется в виде сигналов, называемых кросс-пиками. Положение кросс-пиков определяется значениями химических сдвигов двух взаимодействующих ядер. Двумерные спектры предпочтительно использовать для определения состава сложных смесей и экстрактов, т.к. вероятность наложения сигналов (кросс-пиков) в двумерных 790