Фармакопея. Издание XIV. Том I. Введение, Общие положения, Методы анализа лекарственных средств. Реактивы

ОЦЕНКА ПРИГОДНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ Испытания пригодности системы являются неотъемлемой частью методики и используются для того, чтобы убедиться в надлежащем функционировании хроматографической системы и обеспечить выполнение предъявляемых к ней требований. При проведении испытаний используемое оборудование должно быть квалифицировано и способно к функционированию надлежащим образом. Для оценки пригодности системы указывают: – требования к параметрам, характеризующим форму пика [эффективность хроматографической системы N и фактор асимметрии (фактор симметрии) A s ]; – требования к разделительной способности (разрешение между пиками R S или отношение пик — долина p/v ); – требования к воспроизводимости (относительное стандартное отклонение, RSD ) значений площади или высоты пиков, а также времен удерживания пиков в случае оценки подлинности соединений; – требования к чувствительности при проведении испытания на примеси [минимально определяемая концентрация (фактический предел количественного определения) примеси]. Оценивается посредством расчета отношения сигнал/шум для раствора соответствующей концентрации. Если в фармакопейной статье не указано иное, должны выполняться следующие требования и все дополнительные требования, приведенные в нормативном документе: – в испытаниях на примеси или количественное содержание для пика на хроматограмме растворе стандартного образца, используемого для количественных определений, значение величины фактора асимметрии (фактора симметрии) A s должно находиться в пределах от 0,8 до 1,5; – разрешение между пиками R s ≥ 1,5 (в случае не полностью разделенных пиков вместо разрешения может быть использовано 862