Фармакопея. Издание XIV. Том II. Формы лекарственных средств, Лекарственное растительное сырьё, Радиофармацевтические/Генотерапевтические/Биологические/Гомеопатические лекарственные препараты и методы их анализа

взаимодействия, определяющие расщепление сигналов ЯМР и измеряемые в герцах (Гц). Эти характеристики зависят от химического окружения данного ядра или группы ядер, от типа и числа соседних ядер, обладающих магнитным моментом, от их пространственного расположения, а также от условий, в которых регистрируется спектр ЯМР. С целью идентификации и контроля подлинности полисахаридных вакцин регистрируются спектры ЯМР на ядрах углерода 13 (ЯМР 13 С) в контролируемых условиях. Спектроскопия ЯМР на ядрах 1 Н для образцов полисахаридов не является характеристической из-за сильного перекрывания сигналов. Регистрация спектра ЯМР 13 С Предварительно в датчике спектрометра ЯМР устанавливают температуру 35 °С. В случае исследования вязких растворов температура может быть увеличена до 70 °С. Перед началом регистрации спектра исследуемый образец выдерживают в датчике спектрометра для установления необходимой температуры не менее 5 мин. Для калибровки шкалы химических сдвигов спектрометра регистрируют спектр ЯМР 13 С 20 % раствора 1,4-диоксана в дейтерия оксида (D 2 O). Химический сдвиг сигнала 1,4-диоксана устанавливают как 67,4 м.д. Спектры ЯМР 13 С образцов полисахаридных вакцин регистрируют в тех же условиях. Параметры регистрации спектров ЯМР 13 С образцов полисахаридных вакцин: Величина импульса: 45 °; Спектральное разрешение: < 1 Гц/точка; Время между импульсами: не менее 1 с; Температура регистрации: 35 °С. Параметры обработки спектров ЯМР 13 С: Взвешивающая функция: экспонента; Параметр уширения взвешивающей функции: 2 Гц; Коррекция базовой линии: полиноминальная. 2909