Фармакопея. Издание XIV. Том II. Формы лекарственных средств, Лекарственное растительное сырьё, Радиофармацевтические/Генотерапевтические/Биологические/Гомеопатические лекарственные препараты и методы их анализа

Критерии пригодности спектров ЯМР 13 С для анализа: Отношение сигнал/шум: ≥10:1; Результирующая ширина спектральных линий: <20 Гц. Анализ спектров 13 С образцов полисахаридных вакцин: − выделяется спектральный диапазон аномерных атомов углерода 95–105 м.д.; − в выделенном спектральном диапазоне идентифицируются характеристические сигналы для полисахаридов вакцины. Эти сигналы должны быть охарактеризованы определёнными химическими сдвигами, уникальными для данного полисахарида, с соответствующими доверительными интервалами; − в выделенном спектральном диапазоне определяется отсутствие других сигналов, не относящихся к полисахаридам вакцины; − записывается 13 С спектр, соответствующий спектральному диапазону аномерных атомов углерода, с указанием цифровых значений химических сдвигов всех характеристических сигналов. Также приводится запись полного спектра (0 – 210 м.д.) с указанием цифровых значений химических сдвигов характеристических сигналов. Для идентификации и определения подлинности полисахаридной вакцины требуется одновременное выполнение условий как наличия всех характеристических сигналов с определёнными химическими сдвигами, находящихся в границах доверительных интервалов, так и отсутствия любых других сигналов, не относящихся к целевому полисахариду. Конкретный набор характеристических сигналов с соответствующими доверительными интервалами приводится в фармакопейной статье и нормативной документации. Примечания 1. Испытуемый образец. Образец массой от 10 до 20 мг (количество должно быть достаточным для регистрации спектра 13 С, пригодного для анализа в соответствии с критерием пригодности по соотношению сигнал/шум) растворяют в 0,6 мл дейтерия оксида (D 2 O) 99,9 ат. % D, 2910