Фармакопея. Издание XIV. Том II. Формы лекарственных средств, Лекарственное растительное сырьё, Радиофармацевтические/Генотерапевтические/Биологические/Гомеопатические лекарственные препараты и методы их анализа

Основной стандартный раствор тиомерсала 1 мг/мл (раствор № 1) . В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 100 мг тиомерсала (точная навеска), растворяют в воде очищенной, доводят объем раствора водой очищенной до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой при температуре 4 – 8 °С в течение 1 мес. Стандартный раствор тиомерсала 2 мкг/мл (раствор № 2). К 20 мкл стандартного раствора № 1 прибавляют 9,98 мкл воды очищенной и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой при температуре 4 – 8 °С в течение 3 дней. Стандартные образцы (СО) «Содержание тиомерсала в сорбированных препаратах» с диапазоном содержания тиомерсала от 20 до 120 мкг/мл. Перед использованием СО разводят согласно инструкции по применению. Раствор СО готовят и используют в день проведения анализа. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии холодного пара (ААС-ХП) Основными стадиями метода атомно-абсорбционной спектроскопии холодного пара являются: 1. Минерализация – испытуемый образец минерализуют в кислой среде в присутствии окислителя (например, калия перманганата); в результате данного процесса ртуть переходит в ионную форму с образованием ионов ртути (II). 2. Восстановление – образец, содержащий ионы ртути (II), смешивают с восстанавливающим агентом (например, раствором олова (II) хлорида). В результате окислительно-восстановительной реакции, ионы ртути (II) восстанавливаются до атомарного состояния (Hg 0 ) по следующей схеме: Hg 2+ + Sn 2+ → Hg 0 + Sn 4+ 3. Детектирование – потоком инертного газа (например, аргона) восстановленная ртуть переносится в оптическую ячейку, где происходит измерение абсорбции излучения атомами ртути с длинной волны 253,7 нм. На определение отбирают 0,025 мл испытуемого раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 0,15 мл 50 % раствора серной кислоты, разбавленной по объему, 0,7 мл 5 % раствора калия перманганата, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затем 2970