Фармакопея. Издание XIV. Том II. Формы лекарственных средств, Лекарственное растительное сырьё, Радиофармацевтические/Генотерапевтические/Биологические/Гомеопатические лекарственные препараты и методы их анализа
концентрации 10 % и перемешивают (табл.). Таблица − Соотношение содержания белкового азота, объема анализируемого образца, реагента и минерализата для колориметрирования Содержание белкового азота в анализируемом образце, мг/мл Объем анализируемого образца (А), мл Трихлоруксусная кислота Объем минерализата (В), мл объем, мл исходная концентрация, % 0,010-0,016 5 0,72 80 2,0 0,016-0,030 3 0,43 80 2,0 0,030-0,050 3 0,43 80 1,0 0,050-0,080 2 2,00 20 1,0 0,080-0,200 1 1,00 20 1,0 0,200-0,400 1 1,00 20 0,5 Пробу оставляют на 18–20 ч при температуре 4–8 °С. Образовавшийся осадок отделяют от надосадочной жидкости центрифугированием при 2000 об/мин при температуре 4–6 °С в течение 30 мин. Далее осадок промывают 1 мл 10 % раствора ТХУ и вновь центрифугируют в аналогичных условиях. К осадку прибавляют 0,1 мл серной кислоты концентрированной. Пробирку закрывают стеклянным колпачком и минерализуют на песочной бане при температуре 190–210 ºС. Одновременно в аналогичных условиях минерализуют контрольную пробу, содержащую 0,1 мл серной кислоты концентрированной. Для ускорения минерализации используют водорода пероксид, который периодически добавляют по 1 – 2 капли в предварительно охлажденную пробирку. Минерализацию продолжают не менее 10 ч до обесцвечивания содержимого пробирки. К полученному минерализату добавляют 9,9 мл воды очищенной и перемешивают. В химическую пробирку вносят необходимое количество минерализата (В) (табл.), содержащего 8–20 мкг азота, доводят объем раствора до 9,5 мл водой очищенной, перемешивают, прибавляют 0,5 мл реактива Несслера и вновь перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого и калибровочных растворов при 400 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с 2976
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=