Фармакопея. Издание XIV. Том II. Формы лекарственных средств, Лекарственное растительное сырьё, Радиофармацевтические/Генотерапевтические/Биологические/Гомеопатические лекарственные препараты и методы их анализа

ОФС.1.7.2.0036.18 Спектроскопия ядерного магнитного резонанса для идентификации пептидов Вводится впервые Настоящая общая фармакопейная статья распространяется на метод спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для идентификации пептидов. Подтверждение подлинности пептидов методом ЯМР проводят в соответствии с ОФС 1.2.1.1.0007.15. Общие принципы. Установление подлинности пептида осуществляют путем сравнения одномерных спектров испытуемого образца (как правило, 1 Н и 13 С) со спектрами стандартного образца или с опубликованными стандартными спектрами. При отсутствии стандартного образца можно использовать рабочий стандартный образец, идентичность которого подтверждают самостоятельной структурной интерпретацией одномерных спектров (применимо к олигопептидам до 20 аминокислотных остатков при естественном содержании изотопов 13 С и 15 N). Структурная интерпретация осуществляется с использованием двумерных методов корреляционной спектроскопии (COSY, TOCSY, HSQC, HMBC). В основе данных методов лежит общий подход переноса намагниченности от одного спина ядра к другому посредством спин- спинового взаимодействия, химического обмена или кросс-релаксации. Гомоядерная корреляционная спектроскопия (COSY) в различных модификациях используется для идентификации ядер (чаще всего 1 Н), разделенных двумя или тремя химическими связями и участвующих в спин- спиновом взаимодействии друг с другом. Полная корреляционная 3055