Фармакопея. Издание XIV. Том II. Формы лекарственных средств, Лекарственное растительное сырьё, Радиофармацевтические/Генотерапевтические/Биологические/Гомеопатические лекарственные препараты и методы их анализа

1,5 мл полученного фильтрата переносят в хроматографическую виалу, содержащую 15 мкл муравьиной кислоты раствора 5 % в ацетонитриле (для стабилизации экстракта). Проводят определение содержания остаточных пестицидов методом ГХ/МС или ВЭЖХ/МС. В качестве внутреннего стандарта может быть использован трифенилфосфат. Его добавляют в начальной стадии пробоподготовки одновременно с ацетонитрилом в концентрации 1 мкг/мл для ВЭЖХ/МС или 10 мкг/мл для ГХ/МС. Могут быть использованы другие методики пробоподготовки при условии их валидации. Проведение измерений Хроматомасс-спектрометрический анализ полученных растворов проводят на газовом хроматографе с масс-селективным детектором с использованием стандартных веществ (стандартный образец состава: α- гексахлорциклогексан, γ-гексахлорциклогексан, ДДТ, ДДЕ, ДДД, альдрин, гептахлор), а также внутреннего стандарта − 4,4΄-дибромдифенила. Для анализа используют 30 м кварцевую капиллярную колонку НР- 5MS (сополимер 5% дифенила и 95% диметилсилоксана) с внутренним диаметром 0,25 мм и толщиной пленки неподвижной фазы 0,3 мкм или любую аналогичную. Анализ осуществляют при условиях, указанных в табл. 2. Масс-спектры регистрируют при ионизации электронным ударом с энергией ионизации 70 эВ. Скорость сканирования должна составлять 1 скан/с при диапазоне сканирования 40-600 а.е.м. Таблица 2 – Условия хроматомасс-спектрометрического анализа остаточных пестицидов (хлорсодержащих) на колонке НР-5MS Т нач. , °C v, °C/мин Т конеч. , °C Т исп. , °C Т инт. , °C V, мкл 70 10 300 280 280 1 Примечание: Т нач. − начальная температура термостата колонки (выдержка 4 мин.); v − скорость линейного нагрева колонки; Т конеч − конечная температура колонки (выдержка 5 мин.); Т исп − температура испарителя; Т инт. − температура интерфейса; V, мкл − объем 2394