Фармакопея. Издание XIV. Том II. Формы лекарственных средств, Лекарственное растительное сырьё, Радиофармацевтические/Генотерапевтические/Биологические/Гомеопатические лекарственные препараты и методы их анализа
вводимой пробы. Хроматомасс-спектрометрический анализ проводят в режиме селективного детектирования индивидуальных ионов с идентификацией пестицидов по характеристическим ионам и времени удерживания с использованием растворов стандартных образцов (табл. 3). Таблица 3 – Хроматографические и масс-спектрометрические данные анализа растворов стандартных образцов хлорорганических пестицидов (ХОП) и полихлорбифенилов (ПХБ) Наименование ХОП или ПХБ Время удерживания, мин Характеристические ионы, m/z Относительное время удерживания α-ГХЦГ β-ГХЦГ γ-ГХЦГ 17,26 17,82 17,96 219, 183, 217, 181 0,848 0,874 0,881 ДДТ ДДД 23,49 22,80 235, 237, 165 1,152 1,118 ДДЕ 22,02 318, 246, 248 1,080 Альдрин 20,14 263, 298, 66 0,988 Гептахлор 19,45 272, 274, 339, 237 0,954 4,4΄-Дибром- дифенил 20,39 312, 310, 314, 152 1,000 Примечание: Данные представлены для колонки НР-5MS. Критериями идентификации являются: - времена удерживания, которые не должны отличаться более чем на 0,5 мин от времени удерживания стандартного вещества; - относительные интенсивности пиков характеристических ионов на реконструированной хроматограмме не должны отличаться более чем на 20% от относительной интенсивности этих пиков в масс-спектре стандартного вещества, полученного на данной хроматомасс-спектрометрической системе; - синхронность максимумов пиков характеристических ионов; - соотношение сигнал/шум, которое должно быть не менее 3:1. Условия проведения измерений могут быть иными при использовании других детекторов, при этом методика должна быть валидирована. Обработка результатов измерений 2395
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=