Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

воронку, прибавляют 10 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, 20 мл эфира и встряхивают в течение 1 мин. Эфирное извлечение доводят спиртом 96 % до 100 мл и перемешивают. 2 мл полученного раствора доводят водой до 100 мл и перемешивают. Спектр поглощения полученного раствора субстанции в области длин волн от 240 до 350 нм должен иметь максимум при 280 нм. 3. Качественная реакция . 10 мг субстанции растворяют в 2 мл серной кислоты концентрированной и прибавляют 10 мг натрия нитрита; через 2 мин должно появиться фиолетовое окрашивание. 4. Качественная реакция . 0,1 г субстанции сплавляют в тигле с 0,1 г натрия гидроксида в течение 15 мин. После охлаждения содержимое тигля растворяют при осторожном нагревании в 5 мл воды, прибавляют 5 мл 50 % раствора серной кислоты. Тигель накрывают фильтровальной бумагой, смоченной смесью 10 мл раствора калия дихромата и 0,1 мл серной кислоты концентрированной; в течение 5 мин должно появиться зеленое пятно. Родственные примеси . Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография». Пластинка . ТСХ пластинка со слоем силикагеля F 254 . Подвижная фаза . Этилацетат—диэтиламин 50:1. Испытуемый раствор . 0,1 г субстанции помещают в делительную воронку, прибавляют 2 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида, 10 мл хлороформа и встряхивают в течение 1 мин. Хлороформный слой отделяют и фильтруют. Раствор сравнения . 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят хлороформом до метки. На линию старта пластинки наносят 10 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 15 мкл (1,5 мкг), 10 мкл (1,0 мкг), 5 мкл (0,5 мкг) и 3 мкл (0,3 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру со свежеприготовленной ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 4293