Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Хроматографические условия Колонка 150 мм × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Температура колонки 45 °С; Детектор спектрофотометрический, 260 нм и 350 нм; Объём пробы 10 мкл. Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ, % 0 – 2 60 40 2 – 10 60 → 30 40 → 70 10 – 15 30 70 Хроматографируют раствор сравнения Б. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора сравнения Б: - разрешение ( R ) между пиками мелоксикама и примеси А должно быть не менее 3,0 при 350 нм; - разрешение ( R ) между пиками мелоксикама и примеси В должно быть не менее 3,0 при 260 нм. Относительные времена удерживания соединений . Мелоксикам – 1 (около 7 мин), примесь В – около 0,5, примесь А – около 1,4, примесь С – около 1,7, примесь D – около 1,9. Хроматографируют раствор сравнения А при 350 нм и испытуемый раствор при 260 нм и 350 нм. На хроматограмме испытуемого раствора: - площадь пика примеси А, примеси С и примеси D при 350 нм должна быть не более 0,5 площади пика мелоксикама на хроматограмме раствора сравнения А при 350 нм (не более 0,1 % примеси А с учетом относительного фактора отклика, равного 0,5, и не более 0,05 % примеси С и примеси D); 4298