Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Стандартный раствор . В мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1,0 мл стандартного раствора примеси В мелоксикама и доводят объем раствора растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Примечание. Примесь В: 5-метил-1,3-тиазол-2-амин, CAS 7305-71-7. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; Температура колонки 40 °С; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 254 нм; Объем пробы 10 мкл; Время хроматографирования двукратное от времени удерживания пика мелоксикама. Хроматографируют стандартный раствор. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора относительное стандартное отклонение площади пика примеси В мелоксикама должно быть не более 5,0 %. Относительные времена удерживания соединений . Мелоксикам – 1 (около 12 мин), примесь В мелоксикама – около 0,44. Хроматографируют испытуемый раствор. Допустимое содержание примесей : - примесь В мелоксикама – не более 0,15 %. Содержание примеси В мелоксикама в процентах ( Х ) вычисляют по формуле: 250 25 100 25 250 11 1 0 0 1 1 0 0 1 ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ = ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ = LaS GPaS La S G P aS X где S 1 – площадь пика примеси В мелоксикама на хроматограмме испытуемого раствора; S 0 – площадь пика примеси В мелоксикама на хроматограмме стандартного раствора; 4309