Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Через 30 мин в раствор должно перейти не менее 75 % (Q) мелоксикама C 14 H 13 N 3 O 4 S 2 . Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза А (ПФА) . Метанол—2-пропанол 65:10. Подвижная фаза Б (ПФБ) . 0,2 % раствор аммония фосфата, доведенный фосфорной кислотой разведенной 10 % до значения pH 7,0. Подвижная фаза (ПФ) . ПФА—ПФБ 37:63. Испытуемый раствор . Точную навеску порошка растёртых таблеток, содержащую около 30 мг мелоксикама, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида, 40 мл метанола и выдерживают на ультразвуковой бане в течение 5 мин. Прибавляют 40 мл метанола, перемешивают на магнитной мешалке в течение 3 ч и затем выдерживают на ультразвуковой бане в течение 5 мин. После охлаждения доводят объем раствора метанолом до метки и фильтруют. Раствор сравнения А . 2 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора метанолом до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора метанолом до метки. Раствор сравнения Б . 4,5 мг стандартного образца примеси В мелоксикама помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 20 мл метанола, охлаждают и доводят объем раствора метанолом до метки. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора метанолом до метки. Раствор сравнения В . Смешивают 5 мл испытуемого раствора и 5 мл раствора сравнения Б. Примечание. Примесь В: 5-метил-1,3-тиазол-2-амин, CAS 7305-71-7. 4316