Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Буферный раствор. 6,0 г безводного натрия дигидрофосфата помещают в градуированный химический стакан вместимостью 1 л, растворяют в 800 мл воды, прибавляют 1 мл триэтиламина и доводят рН раствора 10 % раствором натрия гидроксида до 7,0±0,05. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объём раствора водой до метки. Подвижная фаза (ПФ) . Буферный раствор—метанол 720:280. Испытуемый раствор . 50 мг субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в метаноле и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор анализируют тотчас же. 0,05 % раствор 4-аминоантипирина . 10 мг 4-аминоантипирина помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в метаноле и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор сравнения А . 1,0 мл 0,05 % раствора 4-аминоантипирина помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят метанолом до метки. Раствор сравнения Б. 20 мг субстанции растворяют в 10 мл метанола и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, охлаждают и доводят метанолом до 20 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,05 % раствора 4-аминоантипирина. Примечание. 4-Аминоантипирин: 4-амино-1,5-диметил-2-фенил-1,2-дигидро-3 H - пиразол-3-он, CAS 83-07-8. Хроматографические условия Колонка 25 см × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (C18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 254 нм; Объем пробы 10 мкл; Время хроматографирования 1,5-кратное от времени удерживания пика 4- метиламиноантипирина. 4335