Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор внутреннего стандарта. Растворяют 50 мг нафталина в 50 мл циклогексана. 5 мл полученного раствора доводят циклогексаном до 100 мл. Испытуемый раствор. В пробирку с притертой стеклянной пробкой помещают 1,00 г субстанции, прибавляют 5,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой. Раствор сравнения. Смешивают 50,0 мг N,N -диметиланилина с 2,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 20,0 мл воды, встряхивают до растворения и доводят водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 250,0 мл. В пробирку с притертой стеклянной пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 5,0 мл 1 М раствора гидроксида натрия и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой. Хроматографические условия Колонка стеклянная 2 м × 2 мм; Неподвижная фаза кизельгур, импрегнированный 3 % полиметилфенилсилоксаном; Детектор пламенно-ионизационный; Газ носитель азот; Линейная скорость 30 мл/мин; Объем пробы 1 мкл; Температура Колонка 120 °C; Инжектор 150 °C; Детектор 150 °C. Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Отношение площади пика N,N -диметиланилина к площади пика нафталина на хроматограмме испытуемого раствора не должно быть более соответствующего отношения на хроматограмме раствора сравнения. 3371