Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор сравнения В. В мерную колбу вместимостью 10,0 мл помещают 1,0 мл раствора сравнения А и доводят объём раствора той же смесью до метки. Примечание. Примесь А: 3-(диметиламино)-3-(метиламино)-5λ 4 -фенотиазин-5-ий хлорид, CAS 531-55-5. Хроматографические условия Колонка 10 × 0,46 см, силикагель фенилсилильный для хроматографии, 3,5 мкм; Температура колонки 25 °С; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 246 нм; Объём пробы 5 мкл. Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ, % 0 – 5 80 20 5 – 25 80 → 30 20 → 70 25 – 32 30 70 32 – 35 30 → 80 70 → 20 Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б и В. Идентификация примесей. Для идентификации примеси А используются хроматограмма раствора сравнения Б и хроматограмма, прилагаемая к стандартному образцу метилтиониния для проверки пригодности системы. Относительное время удерживания соединений. Метилтиониний – 1 (около 11 мин); примесь А – около 0,8. Пригодность хроматографической системы определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим уточнением. На хроматограмме раствора сравнения Б разрешение (R) между пиками примеси А и метилтиониния должно быть не менее 3,5. 4356