Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ). Триэтиламин—фосфорная кислота—уксусная кислота ледяная—ацетонитрил—аммония ацетата раствор 0,48 % 2:3:10:146:810. Испытуемый раствор. Навеску порошка растёртых таблеток, эквивалентную около 0,5 г метопролола тартрата, встряхивают с 20 мл хлороформа в течение 10 мин, центрифугируют 10 мин при 3000 об/мин и отделяют супернатант. К остатку прибавляют еще 20 мл хлороформа и повторяют операцию, объединяя хлороформные извлечения. Объединенное хлороформное извлечение высушивают досуха при комнатной температуре. К сухому остатку добавляют 25,0 мл ПФ. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, доводят объём раствора ПФ до метки и фильтруют. Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 3,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,5 мг стандартного образца метопролола тартрата и 1,5 мг стандартного образца примеси А метопролола тартрата, растворяют в 25 мл ПФ и доводят объём раствора ПФ до метки. Раствор для идентификации пиков . В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 25 мг стандартного образца метопролола тартрата, растворяют в 15 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В подходящий сосуд диаметром 10 см, например, в выпарительную чашку, помещают 10,0 мл полученного раствора и облучают в УФ-свете при длине волны 254 нм в течение 6 часов на расстоянии 5 см. В мерную колбу вместимостью 50 мл 4382