Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Качественная реакция. К 20 мг субстанции прибавляют 10 мг цинковой пыли, 1 мл воды и 0,25 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %, после чего нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Далее поступают в соответствии с ОФС «Общие реакции на подлинность» (реакция на амины ароматические первичные). Температура плавления . От 159 до 163 °С (ОФС «Температура плавления»). *Прозрачность раствора . Опалесценция раствора 1 г субстанции в 20 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты не должна превышать эталон сравнения II (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»). *Цветность раствора . Окраска раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», не должна превышать эталон GY 6 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ) . Метанол—раствор калия дигидрофосфата 3:7. Раствор калия дигидрофосфата. 1,36 г калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Испытуемый раствор . Около 50 мг (точная навеска) субстанции растворяют в ПФ и доводят объем ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения А . 1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 100 мл. 1 мл полученного раствора доводят ПФ до 10,0 мл. Раствор сравнения Б. Около 5 мг (точная навеска) 2-метил-4- нитроимидазола (CAS 696-23-1) растворяют в 10 мл испытуемого раствора и доводят ПФ до 100,0 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 20,0 мл. Хроматографические условия Колонка 25 × 4,6 см с октадецилсилил силикагелем (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 315 нм; 4388