Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор сравнения. 1,0 мл 8 % стандартного образца диметиламина ( N - метилметанамин, CAS 124-40-3) доводят ацетонитрилом до 100,0 мл. 2,5 мл полученного раствора доводят ацетонитрилом до 100,0 мл. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют последовательно 5,0 мл ацетонитрила, 0,1 мл триэтиламина и 1,0 мл раствора для дериватизации. Тщательно встряхивают и нагревают при 60 °С в течение 30 мин. После охлаждения доводят ацетонитрилом до 10,0 мл. Контрольный раствор. К 5,0 мл ацетонитрила прибавляют 0,1 мл триэтиламина и 1,0 мл раствора для дериватизации. Тщательно встряхивают и нагревают при 60 °С в течение 30 мин. После охлаждения доводят ацетонитрилом до 10,0 мл. Хроматографические условия Колонка 125 × 0,3 см, cиликагель октадецилсилильный эндкепированный для хроматографии (С18), 5 мкм Температура колонки 30 о С Скорость потока 0,7 мл/мин Детектор спектрофотометрический, 380 нм Объём пробы 5 мкл Режим хроматографирования Время, мин ПФА, % ПФБ, % 0–10 60 → 45 40 → 55 10–11 45 → 25 55 → 75 11–15 25 75 15–20 25 →60 75 → 40 Хроматографируют испытуемый раствор, раствор сравнения и контрольный раствор. Пригодность хроматографической системы с использованием раствора сравнения определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим изменением. Разрешение (R) между пиками деривата диметиламина и фтординитробензола должно быть не менее 3,0. 4394