Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Срок годности раствора 1 мес. Раствор сравнения В . 5 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют по 20 мл растворов сравнения А и Б и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки. Раствор для опрыскивания (0,2 % раствор нингидрина в спирте 96 %). 50 мг нингидрина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 20 мл спирта 96 % и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Срок годности раствора 1 мес. На линию старта пластинки наносят 5 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 2 мкл (0,4 мкг) раствора сравнения А, 1 мкл (0,1 мкг) раствора сравнения Б и 5 мкл раствора сравнения В. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. Зона адсорбции примеси на хроматограмме испытуемого раствора, находящаяся на уровне зоны адсорбции никотиновой кислоты, по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,4 %). Допускается контур зоны адсорбции (ион натрия) с R f < 1 по основному веществу. Затем пластинку опрыскивают 0,2 % раствором нингидрина в спирте 96 % и нагревают в течение 15 мин при температуре от 110 °С до 120 °С. Красно-фиолетовая зона адсорбции примеси на хроматограмме испытуемого раствора, находящаяся на уровне зоны адсорбции гамма - аминомасляной кислоты, не должна превышать по совокупности величины и интенсивности окраски зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,1 %). 4407