Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец растворяют в минимальном объёме ацетона, упаривают досуха и регистрируют спектры сухих остатков. Температура плавления. От 147 до 151 °C (ОФС «Температура плавления»). Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил—буферный раствор 35:65. Буферный раствор. 1,15 г аммония дигидрофосфата растворяют в 600 мл воды, доводят рН раствора до 7,0 ± 0,1 раствором аммиака и доводят объём раствора водой до 1000 мл. Испытуемый раствор. Около 20 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 8,0 мл ацетонитрила, и доводят объем раствора водой до 20,0 мл. Раствор сравнения А. 5 мг 2-феноксианилина (примесь C) растворяют в 10 мл ацетонитрила и доводят водой до 25,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора прибавляют к содержимому флакона со стандартным образцом примеси D, предварительно растворённом в 1,0 мл ацетонитрила. Раствор сравнения Б. 2,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 20,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения В. 4 мг стандартного образца нимесулида для идентификации пиков (содержащего примеси А, B, E и F) растворяют в 4,0 мл ацетонитрила и доводят ПФ до 10,0 мл. Примечание. Примесь A: N -(2,4-динитро-6-феноксифенил)метансульфонамид, CAS 51765-56-1; примесь В: N -(2-феноксифенил)метансульфонамид, CAS 51765-51-6; примесь С: 2-феноксианилин, CAS 2688-84-8; примесь D: 4-нитро-2-феноксианилин, CAS 5422-92-4; примесь E: N -метансульфонил- N -(2-феноксифенил)метансульфонамид, CAS 905858-63-1; 4487