Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,0005 % раствора субстанции в смеси метанол – 1 М раствор хлористоводородной кислоты 9:1 в области длин волн от 230 до 350 нм должен иметь максимум при 280 нм, минимум при 240 нм и плечо в интервале от 343 до 347 нм. 3. Качественная реакция. К 20 мг субстанции прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 10 мл воды. Нагревают на водяной бане в течение 15 мин, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл 0,1 % раствора натрия нитрита и выдерживают в течение 10 мин. Прибавляют 1 мл 0,1 % раствора нафтилэтилендиамина дигидрохлорида; должно появиться ярко-розовое окрашивание. Температура плавления . От 226 до 230 °С (ОФС «Температура плавления»). Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ в защищенном от света месте (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Буферный раствор рН 3,0. 6,0 г натрия дигидрофосфата безводного растворяют в 900 мл воды, доводят рН до 3,0 ± 0,1 фосфорной кислотой концентрированной и доводят объем раствора водой до 1,0 л. Подвижная фаза А. Буферный раствор рН 3,0. Подвижная фаза Б. Ацетонитрил. Испытуемый раствор. Около 50 мг (точная навеска) субстанции растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора тем же растворителем до 20,0 мл. Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора доводят ацетонитрилом до 100,0 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят ацетонитрилом до 20,0 мл. Раствор сравнения Б. Около 10 мг (точная навеска) стандартного образца клоназепама (CAS 1622-61-3) растворяют в 70,0 мл ацетонитрила и 4512