Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Подвижная фаза (ПФ) . Уксусная кислота ледяная – ацетон – толуол 15:30:60. Испытуемый раствор . Образец субстанции. Раствор сравнения А . 5 мг калия нитрата растворяют в 1 мл воды и доводят объем спиртом 96 % до 100,0 мл. Раствор сравнения Б. 5,0 мл раствора сравнения А доводят спиртом 96 % до 20,0 мл. На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора (100 мкг) и растворов сравнения А (0,5 мкг) и Б (0,125 мкг). Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают свежеприготовленным раствором крахмала с калия йодидом, выдерживают 15 мин под ультрафиолетовым светом при 254 нм и анализируют при дневном свете. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б должна наблюдаться зона адсорбции нитрата. На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся на уровне зоны адсорбции нитрата, по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 % в пересчёте на калия нитрат). Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза А (ПФА). Вода для хроматографии. Подвижная фаза Б (ПФБ) . Ацетонитрил. Испытуемый раствор. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в ПФА и доводят объём раствора ПФ до 10,0 мл . 4517