Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . 0,5 мл раствора стандартного образца примеси А, 0,5 мл раствора стандартного образца примеси В и 0,5 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора ПФ до метки. Примечание. Примесь А: диметил[2,6-диметил-4-(2-нитрофенил) пиридин-3,5- дикарбоксилат], CAS 67035-22-7; примесь В: диметил[2,6-диметил-4-(2-нитрозофенил) пиридин-3,5- дикарбоксилат], CAS 50428-14-3. Хроматографические условия Колонка 15 × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 235 нм; Объем пробы 20 мкл; Время хроматографирования двукратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы и испытуемый раствор. Порядок элюирования пиков: примесь А, примесь В, нифедипин. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы: – разрешение ( R ) между пиками примеси А и примеси В должно быть не менее 1,5, между пиками примеси В и нифедипина – не менее 1,5. Относительные времена удерживания соединений . Нифедипин – 1 (около 15 мин), примесь А – около 0,65; примеси В – около 0,80. На хроматограмме испытуемого раствора: 4534