Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Примечание. Примесь А: ( 3 RS )-3-[(диметиламино)метил]-9-метил-1,2,3,9-тетрагидро- 4 H -карбазол-4-он, CAS 132659-89-3; примесь В: 6,6'-метиленбис{(3 RS )-9-метил-3-[(2-метил-1 H -мидазол-1- ил)метил]-1,2,3,9-тетрагидро-4 H -карбазол-4-он}, CAS 1076198-52-1. На линию старта пластинки наносят 20 мкл (250 мкг) испытуемого раствора, 20 мкл (2,5 мкг) и 2 мкл (0,25 мкг) раствора сравнения А. Рядом в одну точку наносят 2 мкл (25 мкг) испытуемого раствора и по 10 мкл (1 мкг) растворов сравнения Б и В. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ свете при 254 нм. Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме смешанного раствора из общей точки нанесения четко видны три пятна. Факторы удерживания ( R f ): примесь А – около 0,3; примесь В – около 0,4; ондансетрон – около 0,6. На хроматограмме испытуемого раствора: – зона адсорбции, находящаяся на уровне зоны адсорбции примеси В, по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения В (не более 0,4 %); – зона адсорбции любой другой примеси по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции ондансетрона на хроматограмме раствора сравнения А, содержащего 0,25 мкг испытуемого вещества (0,1 %). Суммарное содержание примесей не должно превышать 0,5 %. 2. Примесь D. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). 4560