Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Подвижная фаза (ПФ) . 2,74 г калия фосфата однозамещенного растворяют в 900 мл воды, доводят рН раствора до 5,4±0,1 1 М раствором натрия гидроксида. 800 мл полученного раствора смешивают с 200 мл ацетонитрила. Испытуемый раствор. Около 50 мг (точная навеска) субстанции растворяют в ПФ и доводят объем раствора ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения А. Около 5 мг стандартного образца примеси D растворяют в 100 мл ПФ. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 100,0 мл. Раствор сравнения Б. 1 мг стандартного образца примеси С растворяют в 10,0 мл ПФ. 1 мл полученного раствора смешивают с 1,5 мл раствора сравнения А и доводят объем раствора ПФ до 100,0 мл. Примечание. Примесь D: 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-метилен-4 Н -карбазол-4-он, CAS 99614-64-9; примесь С: 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-4 Н -карбазол-4-он, CAS 27387- 31-1. Хроматографические условия Колонка 20 × 0,46 см, силикагель с нитрильными группами, 4 мкм; Температура колонки 25 °С Скорость потока 1,5 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 328 нм; Объем пробы 25 мкл; Время хроматографирования 3-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б. Относительные времена удерживания компонентов : на хроматограмме раствора сравнения Б примесь D – 1,0, примесь С – около 0,8. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б разрешение ( R ) между пиками примесей С и D должно быть не менее 1,5. На хроматограмме раствора сравнения А относительное 4561