Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

2. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,00013 % раствора субстанции в метаноле в области длин волн от 200 до 400 нм должен иметь максимумы поглощения при 227 и 298 нм и минимум поглощения при 264 нм. Угол вращения. От –0,1° до +0,1° (3 % раствор субстанции в смеси метанол–метиленхлорид 1:4 при длине кюветы 10 см, ОФС «Поляриметрия»). Прозрачность раствора. Раствор 0,2 г субстанции в 100 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»). Родственные примеси. 1. Примесь А. Не более 0,2 %. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»). Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF 254 . Подвижная фаза (ПФ). Уксусная кислота—вода—этилацетат 20:20:40. Смесь растворителей. Метанол—метиленхлорид 10:40. Испытуемый раствор . Растворяют 0,25 г субстанции в 5,0 мл смеси растворителей. Раствор сравнения . Растворяют 10,0 мг стандартного образца примеси А ((3 RS )-3-метил-7-оксо-9,10-дифтор-2,3-дигидро-7 H -пиридо[1,2,3- de ][1,4]бензоксазин-6-карбоновая кислота, CAS 82419-35-0) в 100,0 мл смеси растворителей, используя при необходимости ультразвуковую ванну. На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку с нанесёнными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в ультрафиолетовом свете при 254 нм. 4566