Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор сравнения Б . 5,0 мл раствора сравнения А доводят метанолом до 20,0 мл. Раствор сравнения В . К 5,0 мл раствора сравнения А прибавляют 5,0 мл 2 % раствора 1,1-диметилэтиламина в метаноле. На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора (200 мкг) и растворов сравнения Б (0,5 мкг) и В (1 мкг примеси А и 100 мкг 1,1-диметилэтиламина). Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей в потоке тёплого воздуха и выдерживают не менее 20 часов в камере с парами йода. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения В четко видны две зоны адсорбции. На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся на уровне зоны адсорбции примеси А, по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,25 %). 2. Стереохимическая чистота. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил—пентанол—буферный раствор рН 2,0 21,7:0,3:78. Буферный раствор рН 2,0. 1,5 г натрия гептансульфоната растворяют в 900,0 мл воды, доводят рН раствора до 2,0 ± 0,1 хлорной кислотой, разведённой 1:1 водой, и доводят объём раствора водой до 1 л. Испытуемый раствор. Около 20 мг (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл спирта 96 % и доводят тем же растворителем до метки. Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят спиртом 96% до метки. 1,0 мл 4614