Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят спиртом 96 % до метки. Раствор сравнения Б. Около 10 мг (точная навеска) стандартного образца периндоприла для проверки стереохимической чистоты, содержащего примесь I ( rel- (2 R ,3a R ,7a R )-1-[(2 R )-2-{[(1 S )-1-Оксо-1- этоксипентан-2-ил]амино}пропаноил]октагидро-1 H -индол-2-карбоновая кислота, CAS 145513-33-3) помещают в мерную колбу вместимостью 5 мл, растворяют в 3,0 мл спирта 96% и доводят тем же растворителем до метки. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный, 5 мкм; Температура колонки 50 о С (колонка и соединительная трубка перед ней); Скорость потока 0,8 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 215 нм; Объём пробы 10 мкл; Время хроматографирования 1,5-кратное от времени удерживания основного пика. Колонку уравновешивают не менее 4 часов. Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б. Пригодность хроматографической системы с использованием растворов сравнения А и Б определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими изменениями. На хроматограмме раствора сравнения А отношение сигнал/шум ( S/N ) для пика периндоприла должно быть не менее 3. На хроматограмме раствора сравнения Б отношение p/v между пиками примеси I и периндоприла должно быть не менее 3. Идентификация примесей. Хроматограмма раствора сравнения Б и поставляемая со стандартным образцом периндоприла для проверки стереохимической чистоты используется для идентификации пика примеси I. Относительные времена удерживания соединений. Периндоприл – 1 (около 100 мин); примесь I – около 0,9. 4615