Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор сравнения В . Около 50 мг (точная навеска) стандартного образца пирацетама помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50,0 мл смеси ацетонитрил – вода 1:9 и доводят той же смесью до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят смесью ацетонитрил – вода 1:9 до метки. Примечание. Примесь А ( 2-пирролидон): пирролидин-2-он, CAS 616-45-5; примесь В: метил[(2-оксопирролидин-1-ил)ацетат], CAS 59776-88-4; примесь С: этил[(2-оксопирролидин-1-ил)ацетат], CAS 61516-73-2; примесь D: (2-оксопирролидин-1-ил)уксусная кислота, CAS 53934-76-2. Хроматографические условия. Колонка 25 × 0,46 см, эндкепированный октадецилсилил силикагель (С18), 5 мкм; Температура колонки 25 °С; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 205 нм; Объем пробы 20 мкл; Время хроматографирования 8-кратное от времени удерживания основного пика. Хроматографируют растворы сравнения А и Б, испытуемый раствор А. Пригодность хроматографической системы с использованием растворов сравнения А и Б определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими уточнениями. На хроматограмме раствора сравнения А разрешение ( R ) между пиками пирацетама и пирролидин-2-она должно быть не менее 3,0. На хроматограмме раствора сравнения Б: - относительное стандартное отклонение ( RSD ) площади пика пирацетама должно быть не более 5,0 %; - фактор асимметрии пика ( A S ) пирацетама должен быть не более 2,0. Относительные времена удерживания соединений. Пирацетам – 1 (около 4 мин); примесь D – около 0,8; примесь A – около 1,15; примесь B – около 2,8; примесь C – около 6,3. 4637