Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

образец по отдельности растворяют в минимальных объёмах метиленхлорида, выпаривают досуха на водяной бане и записывают спектры сухих остатков. 2. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,01 % раствора субстанции в смеси 1 М раствора кислоты хлористоводородной – метанола 1:100 в области длин волн от 220 до 400 нм должен иметь максимумы при 242 нм и 334 нм. Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Испытуемый раствор и растворы сравнения используют свежеприготовленными. Подвижная фаза . Ацетонитрил—буферный раствор рН 3,0 30:70. Фосфатный буферный раствор рН 3,0 . 6,81 г калия фосфата однозамещенного растворяют в 900 мл воды, доводят рН раствора до 3,0±0,1 фосфорной кислотой концентрированной и доводят объём раствора водой до 1 л. Испытуемый раствор . Около 75 мг (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют при слабом нагревании в 30,0 мл ацетонитрила и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор сравнения А. 7 мг стандартного образца пироксикама для проверки пригодности хроматографической системы, содержащего примеси A, B, D, G и J, помещают в мерную колбу вместимостью 5 мл, растворяют в 3,0 мл ацетонитрила и доводят тем же растворителем до метки. Раствор сравнения Б. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят ацетонитрилом до метки. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят ацетонитрилом до метки. Примечание Примесь А: пиридин-2-амин, CAS 504-29-0; примесь В: 4-гидрокси-1,1-диоксо- N -(пиридин-2-ил)-2 H -1λ 6 ,2- бензотиазин-3-карбоксамид, CAS 65897-46-3; 4646