Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

примесь D: метил[2-(1,1,3-триоксо-2,3-дигидро-1λ 6 ,2-бензотиазол-2- ил)ацетат], CAS 6639-62-9; примесь G: метил(4-гидрокси-1,1-диоксо-2 H -1λ 6 ,2-бензотиазин-3- карбоксилат), CAS 35511-14-9; примесь J: метил(4-гидрокси-2-метил-1,1-диоксо-2 H -1λ 6 ,2-бензотиазин- 3-карбоксилат), CAS 35511-15-0. Хроматографические условия Колонка 250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный, деактивированный по отношению к основаниям, эндкепированный для хроматографии (С18), 5 мкм; Температура 50 °С; Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 230 нм; Объем пробы 20 мкл; Время хроматографирования 5-кратное от времени удерживания пироксикама. Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б. Идентификация примесей. Для идентификации пиков используются хроматограммы раствора сравнения А. Пригодность хроматографической системы с использованием раствора сравнения А определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим уточнением: разрешение (R) между пиками примесей G и B должно быть не менее 1,5. Относительные времена удерживания соединений. Пироксикам – 1 (около 16 мин); примесь А – около 0,1; примесь D – около 0,6; примесь G – около 0,7; примесь B – около 0,8; примесь J – около 1,8. Поправочные коэффициенты. Для расчёта содержания площадь пика примеси А умножают на поправочный коэффициент 0,6. Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора: - площадь пика каждой из примесей: A, В, D, G, J должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 4647