Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Раствор сравнения А . 1,0 мл испытуемого раствора доводят диметилформамидом ПФА до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят диметилформамидом до 20,0 мл. Раствор сравнения Б . 2 мг стандартного образца примеси А, 2 мг стандартного образца примеси В, 2 мг стандартного образца примеси С, 2 мг стандартного образца примеси D и 2 мг субстанции растворяют в 40 мл диметилформамида. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, силикагель октилсилильный для хроматографии (С8), 5 мкм; Температура колонки 35 °C; ПФ Градиентный режим Время, мин ПФА, % ПФБ, % 0 – 40 100 0 40 – 70 100 → 20 0 → 80 70 – 85 20 → 0 80 → 100 Скорость потока 1,5 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 244 нм; Объем пробы 20 мкл. На хроматограмме раствора сравнения Б относительные времена удерживания компонентов: примесь А – около 0,8; примесь В – около 0,9; аторвастатин – 1,0 (время удерживания около 33 мин); примесь С – около 1,2; примесь D – около 2,1. Примечание. Примесь A: (3 R ,5 R )-3,5-дигидрокси-7-[5-(пропан-2-ил)-2,3-дифенил-4- (фенилкарбамоил)-1 H -пиррол-1-ил]гептановая кислота, CAS 433289-84-0; примесь B: rel -(3 R ,5 S )-3,5-дигидрокси-7-[5-(пропан-2-ил)-3-фенил-4- (фенилкарбамоил)-2-(4-фторфенил)-1 H -пиррол-1-ил]гептановая кислота, CAS 842103-12-2; примесь C: (3 R ,5 R )-3,5-дигидрокси-7-[5-(пропан-2-ил)-4- (фенилкарбамоил)-2,3-бис (4-фторфенил)-1 H -пиррол-1-ил]гептановая кислота, CAS 693794-20-6; примесь D: 2-(2-метилпропаноил)- N ,3-дифенил-3-(4- фторбензоил)оксиран-2-карбоксамид, CAS 148146-51-4. 3402