Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец преднизолона растворяют в минимальном объёме ацетона, выпаривают досуха и регистрируют спектры сухих остатков. 2. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора Б должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме раствора сравнения Б («Количественное определение»). 3. Качественная реакция. К 2 мг испытуемой субстанции прибавляют 2 мл серной кислоты концентрированной и оставляют на 2–3 мин. Должно появиться красное окрашивание. К полученному раствору осторожно прибавляют 10 мл воды. Окраска должна исчезнуть и образоваться серый хлопьевидный осадок. Удельное вращение. От +113 до +119 в пересчёте на сухое вещество (1 % раствор субстанции в 96 % этаноле, ОФС «Поляриметрия»). Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФА). Вода—ацетонитрил 77:23. Подвижная фаза (ПФБ). Вода—ацетонитрил 60:40. Растворитель. Вода – ацетонитрил 50:50. Испытуемый раствор А. Около 25 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 10 мл растворителя и доводят объем раствора растворителем до 25,0 мл. Испытуемый раствор Б. 2,0 мл испытуемого раствора А доводят растворителем до 20,0 мл. Раствор сравнения А. Около 25 мг (точная навеска) стандартного образца преднизолона растворяют в 10 мл растворителя и доводят объем раствора растворителем до 25,0 мл. Раствор сравнения Б. 2,0 мл раствора сравнения А доводят растворителем до 20,0 мл. 4667