Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

3. Температура плавления. К 0,5 мл испытуемой субстанции прибавляют 5 мл пиридина и 2 г тонко измельченного нитробензоилхлорида. Кипятят в течение 1 мин и вливают раствор при взбалтывании в 15 мл холодной воды. Фильтруют, осадок промывают 20 мл насыщенного раствора натрия гидрокарбоната и затем водой, после чего высушивают. Растворяют в кипящем спирте 80 % (о/о) и полученный горячий раствор фильтруют. При остывании должны образоваться кристаллы, которые после высушивания при 100–105 °С плавятся при температуре от 121 до 128 °С. Температура кипения. От 184 до 189 °C (ОФС «Температурные пределы перегонки и точка кипения»). Относительная плотность. От 1,035 до 1,040 (ОФС «Плотность», метод 1). Показатель преломления. От 1,431 до 1,433 (ОФС «Рефрактометрия»). *Прозрачность. Субстанция должна быть прозрачной (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»). *Цветность. Субстанция должна быть бесцветной (ОФС «Степень окраски жидкостей, метод 2). Кислотность. К 10 мл субстанции прибавляют 40 мл воды и 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Раствор должен быть зеленовато- желтым. Для изменения окраски раствора на голубую должно потребоваться не более 0,05 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида. Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»). Раствор внутреннего стандарта. Около 20,0 мг (точная навеска) 2,2,2-трихлорэтанола помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл , растворяют в метаноле и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Испытуемый раствор. Около 0,5 г (точная навеска) испытуемой субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 4694